進行表面張力實驗時，首先將制取的熔鹽樣品放入坩堝中再一起置于井式電阻爐內(nèi)逐漸升溫加熱，待熔鹽融化并充分除去水分后，將盛熔鹽的坩堝和熔鹽一起放入上述電加熱爐內(nèi)加熱，通過調(diào)節(jié)直流電源的輸出電壓將坩堝內(nèi)的熔鹽溫度穩(wěn)定到某工況點，保持恒溫30 min以上，待測量熔鹽溫度的熱電偶測量溫度波動小于0.1°C后，視為加熱達到平衡；然后，執(zhí)行控制軟件上的“測量”命令，計算機自動控制螺旋升降臺升高，使鉬筒與樣品液面充分接觸不低于1 min，然后控制螺旋升降臺降低，使液面與鉬筒逐漸分離。鉬筒部分浮出液面后離開液面前，由于表面張力的作用使得鉬筒將液體帶起，當鉬筒即將脫離液面時，拉力為最大值，則拉力最大值與鉬筒質(zhì)量的差值即為液體的表面張力。鉬筒所拉起的液體形狀是R3/V和R/r的函數(shù)，在R和r一定時，可以認為是常數(shù)。表面張力可用式（1）表示為

式中，σ為熔鹽表面張力，N·m?1；R為鉬筒底環(huán)的平均半徑，m；r為環(huán)線的半徑，m；M1為鉬筒的質(zhì)量，g；M2為分離時鉬筒和拉起液體的最大質(zhì)量，g；g為重力加速度，9.81 m·s?2；C為常數(shù)，即儀器系數(shù)；Ｖ為拉起液體的體積，m3。

拉脫法測量過程的關(guān)鍵是準確獲取M1、M2的值。實驗系統(tǒng)標定過程中，在某熔體溫度下，標樣的表面張力值已知，M1、M2由電子天平稱得，則由式（1）得到儀器系數(shù)C為

214πRσCMMg=?(2)

表面張力值與鉬筒底環(huán)直徑有關(guān)，測定時應(yīng)該考慮到高溫時鉬筒的熱膨脹。本實驗控制軟件能根據(jù)鉬筒的熱膨脹系數(shù)校正鉬筒高溫下的直徑，保證了測定的表面張力值的準確性。

實驗中，被測熔鹽樣品按照以下方法進行制取。對于單組分樣品，首先用電子天平稱取適量放入坩堝中，用井式電阻爐加熱使樣品溫度達到熔點以上200°C左右，待樣品中分子結(jié)晶水及其他雜質(zhì)揮發(fā)完畢后，將坩堝直接夾取至實驗臺的電加熱爐中開始實驗。對于多組分樣品，按要求質(zhì)量比例稱取各組分進行初混，放入超微粉碎機中進行粉碎，使樣品細度增加并進一步混合均勻。用電子天平稱取適量放入坩堝中，用井式電阻爐加熱使樣品溫度達到熔點以上200°C左右，待樣品中分子結(jié)晶水及其他雜質(zhì)揮發(fā)完畢后，將坩堝直接夾取至實驗臺的電加熱爐中開始實驗。

1.2實驗樣品的配制

將分析純的KBr、LiBr、NaBr、CaBr2按不同質(zhì)量比例進行稱量，配制4種混合鹽樣品，其質(zhì)量配比見表1，每種樣品配制120 g，按上述多組分樣品制取方法處理后放入電加熱爐中進行表面張力測量。

表1 4種混合溴化鹽樣品的配比成分

2實驗結(jié)果及分析

2.1儀器系數(shù)標定和系統(tǒng)精度驗證

本實驗采用的標準樣品為化學(xué)純LiNO3，其表面張力采用文獻中的推薦值。實驗前，標準樣品LiNO3按照上述單組分樣品的處理方法進行處理后放入電加熱爐中。調(diào)節(jié)直流電源輸出電壓，待樣品溫度達到測量條件后，在控制軟件“表面張力”輸入框中輸入LiNO3相應(yīng)溫度下的表面張力，點擊“標定常數(shù)”，計算機自動進行標定，計算出儀器系數(shù)C值。由式（2）知，C值大小與溫度無關(guān)，為減小誤差，取4個不同溫度工況點進行標定，在每個溫度工況點采集3次數(shù)據(jù)，計算得到3個C值。取上述標定所得C值的平均值作為后續(xù)計算的C值。經(jīng)過計算得到C=0.0021。

在此基礎(chǔ)上，對單組分NaNO3和混合熔鹽Solar salt(60%NaNO3+40%KNO3，質(zhì)量分數(shù))的表面張力進行驗證。Solar salt和NaNO3的表面張力測量結(jié)果分別與文獻中的值比較，結(jié)果如圖3和圖4所示。

圖3 Solar salt表面張力的比較

圖4 NaNO3表面張力的比較

從圖3和圖4可以看到，測量值與文獻值一致性較好，最大偏差低于5%。